到浙江边上的时候，水波凶险，就向西走了一百二十里，从江面狭窄的地方渡过，最后登上会稽山祭祀大禹，遥望南海，在那里刻石立碑。
碑文除了颂扬秦朝的功德外，还有整顿吴越之地风俗的用意。据明末清初学者顾炎武的着作《日知录》载，春秋时越王勾践为反击吴国，鼓励生育以增加人口，因此养成吴越地区百姓不重贞节的风气，故命人在碑文刻下「饰省宣义，有子而嫁，倍死不贞。防隔内外，禁止淫泆，男女絜诚。夫为寄豭，杀之无罪，男秉义程。妻为逃嫁，子不得母，咸化廉清」一段。碑文全篇如下：
皇帝休烈，平一宇内，德惠修长。三十有七年，亲巡天下，周览远方。遂登会稽，宣省习俗，黔首斋庄。
群臣诵功，本原事迹，追首高明。秦圣临国，始定刑名，显陈旧章。初平法式，审别职任，以立恒常。
六王专倍，贪戾傲猛，率众自强。暴虐恣行，负力而骄，数动甲兵。阴通闲使，以事合从，行为辟方。
内饰诈谋，外来侵边，遂起祸殃。义威诛之，殄熄暴悖，乱贼灭亡。圣德广密，六合之中，被泽无疆。
皇帝并宇，兼听万事，远近毕清。运理群物，考验事实，各载其名。贵贱并通，善否陈前，靡有隐情。
饰省宣义，有子而嫁，倍死不贞。防隔内外，禁止淫泆，男女絜诚。夫为寄豭，杀之无罪，男秉义程。
妻为逃嫁，子不得母，咸化廉清。大治濯俗，天下承风，蒙被休经。皆遵度轨，和安敦勉。莫不顺令。
黔首修絜，人乐同则，嘉保太平。后敬奉法，常治无极。舆舟不倾。从臣诵烈，请刻此石，光垂休铭。─《史记秦始皇本纪》
秦始皇之后从会稽山折回，途经吴地，声势浩大。避居当地的项梁、项籍（即项羽）叔侄也看到，项籍更称「吾可取而代之」。
尽管项梁担心项籍祸从口出，惹来族诛之祸，立即叫项籍噤声，但自此项梁对项籍开始另眼相看。
横渡长江后，秦始皇沿海岸北上到达琅琊台。这是秦始皇第三次到达琅琊台，并在当地召见方士徐巿，距离他初会徐巿的时间，已经有九年的时光。
根据《史记秦始皇本纪》的描述，徐巿当时仍未渡海向东求取仙药。故推断与秦始皇会面后，徐巿随即东渡大海。
由於徐巿在寻找仙丹的过程中花费大量钱财，害怕面对秦始皇的雷霆之怒，故托辞称蓬莱仙药虽可能取得，却总被大鲛鱼阻挡，因此无法抵达仙人岛，要求增派神箭手及装备连弩对付鲛鱼。
不久秦始皇在晚上梦见与海神交战，海神的形状好像人，大惑不解下邀请某博士解梦，博士指海神一向以大鱼蛟龙作斥侯。一般人是不会梦见海神的，不过秦始皇在祭祀方面对神灵恭敬周到，却出现这种恶神，应当除掉它。然后真正的善神才会迎来。
因此秦始皇应允徐巿的要求，派遣射手捕杀鲛鱼。从琅琊向北直到荣成山（今山东省荣成市），都不曾遇见鲛鱼，直到到达之罘（今山东省烟台市芝罘区）的时候，才射杀了一头大鱼，接着又沿海向西进发。不过徐巿已经失去踪影。秦始皇盼望得到的「长生不老药」，也始终没有到手。
沿着山东半岛沿岸绕行，秦始皇在抵逹黄河下游的平原津（今山东省德州市平原县）时，突发重病倒下。群臣知道秦始皇忌讳「死」一字，因此不敢将死字挂在嘴边，但秦始皇的病情仍没有好转。
秦始皇知道自己时日无多，故命人写了一封盖上御印的信，给当时正在上郡（今陕西榆林附近）监视蒙恬部队的长子扶苏，命扶苏回咸阳参与丧事，但是这封遗书却存放在中车府令兼掌印玺事务赵高的办公处，没有送达扶苏