到位,第一次试验终于可以开始了。
韩博亲自操作。
打开气体阀门,设定温度1050度,压力100帕,甲烷流量50毫升每分钟。
设备启动,反应腔内温度逐渐升高。
所有人屏住呼吸,盯着监控屏幕。
半小时后,生长结束。
韩博小心翼翼地打开反应腔,取出铜箔。
铜箔表面覆盖着一层几乎透明的薄膜,在灯光下泛着彩虹般的光泽。
“这就是石墨烯?”王海凑近看,“怎么跟保鲜膜似的?”
“单层石墨烯本来就薄,只有一个碳原子厚度。”韩博用镊子夹起铜箔,放到显微镜下。
显微镜连接着电脑屏幕,图像显示出来。
“看到这些六边形网格了吗?”韩博指着屏幕,“这就是石墨烯的碳原子排列。但……不够均匀,有些地方厚,有些地方薄。”
“质量问题?”林凡问。
“生长不均匀。”韩博分析,“可能是气体流场不均匀,或者温度场有梯度。需要优化工艺参数。”
第一次试验,不算成功,但至少证明设备能工作。
接下来是漫长的工艺调试。
韩博设计了正交实验,要测试不同温度、压力、气体流量、生长时间的组合。总共要做36组实验,每组重复三次,就是108次。
实验室开始三班倒。
白班韩博负责,晚班小刘负责,夜班另一个技术员负责。
连续一周,实验室的灯就没灭过。
每天晚上,林凡都会去实验室看看。
有时候看到韩博趴在桌子上睡着了,手里还攥着实验记录本。有时候看到小刘眼睛通红地盯着屏幕,嘴里念叨着参数。
没人抱怨。
大家都清楚,这是关键一战。
第七天晚上,第89次实验。
韩博盯着屏幕上的实时监控,突然说:“这次感觉不错。”
温度1050度,压力80帕,甲烷流量40毫升每分钟,生长时间20分钟。
生长结束,取样检测。
显微镜下,石墨烯薄膜均匀覆盖,六边形网格清晰规整。
“快测拉曼光谱!”韩博声音激动。
拉曼光谱仪是检测石墨烯质量的关键设备,通过激光照射样品,分析散射光的特征峰,可以判断石墨烯的层数、缺陷、掺杂情况。
小刘操作仪器,几分钟后,光谱图出来了。
“2d峰与g峰的强度比大于2,说明是单层石墨烯!”小刘喊道,“d峰很弱,缺陷少!”
“纯度呢?”韩博问。。””还有差距。”
“但比前几次好多了。”林凡说,“继续优化,肯定能提升。”
“对,继续。”
又经过三天,二十多次实验,终于在第112次,得到了理想的结果。
拉曼光谱显示,石墨烯质量接近完美。。
“可以了!”韩博终于露出笑容,“这个质量,够用了。”
第一道难关,闯过去了。
但马上是第二道难关——固态电解质。
相比石墨烯,固态电解质的合成更复杂。需要锂盐、陶瓷粉体、聚合物、添加剂,按照特定比例混合,在特定温度下反应,然后热压成型。
原料采购又遇到问题。
“厂长,磷酸铁锂粉末买不到高纯度的。”陈静汇报,“厂家说高纯度的都供给宁德时代那些大厂了,咱们量小,不单独生产。”
“加钱呢?”
“加钱也不卖,说生产线排满了。”
“那就找替代材料。”韩博查资料,“可以用镍钴锰酸锂,性能差不多,但价格贵30。”
“贵也得买。”林凡说,“先买一批做实验。”
原料到齐,合成实验开始。